La substance 3-nitroacétophénone est une poudre blanche à beige qui fond à 81 degrés Celsius. La molécule est constituée d'un noyau benzénique avec un groupe acétyle (COCH3) et un groupe nitro (NO2) qui s'y rattachent. En faisant réagir avec de l'étain et de l'acide chlorhydrique, on peut réduire le groupe nitro en une amine (NH2). Cette procédure est une division supérieure expérience de premier cycle commun en cours de chimie, et il est relativement simple à effectuer si vous connaissez déjà vos techniques de base de laboratoire de chimie.
Peser 200 milligrammes de votre nitroacétophénone et 400 mg de granulés d'étain. Déposer à la fois dans le flacon de 25 ml Erlenmeyer.
Mettre en place le bain de vapeur. Bains de vapeur ressemblent un peu à un petit pot avec un ensemble d'anneaux concentriques sur le dessus et deux sorties sur le côté. Exécutez un tuyau de la sortie de la vapeur à la sortie par le haut sur le bain, et courir dans l'autre tuyau de la sortie inférieure au drain. La vapeur d'eau va couler dans le bain de vapeur à travers la sortie supérieure et sortez par la sortie inférieure. Ajouter ou supprimer des anneaux du haut du bain de vapeur jusqu'à ce que vous pouvez accueillir l'Erlenmeyer sur elle de manière appropriée.
Ajouter 4 ml d'acide chlorhydrique dans le ballon, et tourner sur le bain de vapeur. Couvrir l'embouchure de la fiole de façon lâche avec un bouchon. Ne pas boucher hermétiquement - chauffage d'un récipient fermé peut entraîner une explosion. Vous voulez réduire l'évaporation, mais permettra encore assez de place que l'air et du gaz peuvent s'échapper pour soulager la pression.
Chauffer le contenu du ballon jusqu'à ce que tout le étain a dissous, ce qui devrait normalement prendre environ 25 ou 30 minutes. Alors que les éliminatoires de la fiole, mettre en place un bain de glace en complétant votre plastique / contenant de styromousse avec de la glace pilée.
Éteignez le bain de vapeur, et laisser refroidir le ballon pendant quelques minutes. Transférer au bain de glace.
Ajouter l'hydroxyde de sodium d'une goutte à la fois tout en remuant. PH de tester périodiquement en prenant la pointe de la tige d'agitation en verre et le toucher à un morceau de papier pH. Arrêtez une fois que la solution est à pH à peu près neutre.
Retourner le flacon pour le bain de vapeur, et chauffer pendant environ 10 minutes.
En attendant, mettez 5 ml d'eau dans un bécher et faire chauffer jusqu'à ébullition sur la plaque chauffante.
Mettre en place un système de filtration de piège à vide avec les deux flacons de 50 ml sidearm. Connectez le tuyau de la sortie de vide au début de la première arme de poing flacon en utilisant l'adaptateur de vide. Exécuter un tuyau de l'arme de poing du premier ballon à l'arme de poing de la deuxième flacon. Monter l'entonnoir de Büchner en haut de cette deuxième fiole avec un adaptateur de néoprène, et rincer l'intérieur de l'entonnoir avec un peu d'eau chaude à l'aide de la pipette Pasteur.
Placez le papier filtre dans l'entonnoir, et l'humidifier avec un peu d'eau chaude.
Allumer le vide, et verser la solution de l'erlenmeyer par le papier filtre. Soyez prudent, il fait chaud. Si le flacon est Erlenmeyer trop chaude au toucher, ramasser avec des pinces à la place.
Laver le précipité piégé sur le papier filtre plusieurs fois avec de l'eau bouillante pour vous assurer que tout le produit de votre réaction va de travers. Le produit de réaction peut se dissoudre dans l'eau chaude mais pas dans le froid, alors que l'oxyde d'étain est insoluble, de sorte à la fin de cette étape, vous devriez être laissé avec cristalliser produit dans le flacon d'arme de poing et d'oxyde d'étain sur le papier filtre.
Éteignez l'aspirateur. Prenez le flacon arme de poing et de son contenu et de les transférer dans un bécher. Prenez le papier filtre et l'oxyde d'étain qu'il contient et de les éliminer selon les directives de votre laboratoire.
Attendre 10 ou 15 minutes pour refroidir la solution. Placer le bécher sur un bain de glace et attendre jusqu'à ce qu'il soit froid au toucher. Vous devriez voir la formation de cristaux. Dans l'intervalle, rincer le flacon de arme de poing - vous allez l'utiliser à nouveau à l'étape suivante.
Remettez le flacon de revolver à un tuyau, et placez l'entonnoir Hirsch dans sa bouche. Vous allez passer l'aspirateur-filtrer votre produit à nouveau, mais cette fois vous allez séparer le produit de l'eau que vous avez utilisé comme solvant.
Allumez le vide à nouveau, et versez votre solution dans l'entonnoir Hirsch. Le produit de la réaction a formé des cristaux solides et devrait, par conséquent, être pris au piège sur le papier filtre dans l'entonnoir, tandis que l'eau va couler à travers. Laver les cristaux avec de l'eau (pas chaude) froid pour se débarrasser de toutes les impuretés solubles restantes. À la fin de cette étape, vous devriez être laissé avec des cristaux de votre produit sur le papier filtre.
Éteignez l'aspirateur, et laisser le temps de sécher le produit.